超臨界反應(yīng)釜運(yùn)行在高溫高壓工況下，儀表校準(zhǔn)建議每半年開展一次。核心校準(zhǔn)對(duì)象為溫度傳感器、壓力傳感器、壓力表及安全閥。溫度校準(zhǔn)選用高精度標(biāo)準(zhǔn)熱電偶，與釜內(nèi)測(cè)溫元件固定于同一測(cè)溫點(diǎn)，設(shè)定多個(gè)溫度點(diǎn)逐步比對(duì)讀數(shù)，偏差超限須進(jìn)入溫控系統(tǒng)修正。壓力校準(zhǔn)使用高精度標(biāo)準(zhǔn)壓力表，依次升壓至多個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)逐一比對(duì)，偏差超限需調(diào)零或修正量程。安全閥須送專業(yè)機(jī)構(gòu)校驗(yàn)開啟壓力與回座壓力。控溫系統(tǒng)還需檢查升降溫速率是否符合工藝要求，攪拌轉(zhuǎn)速用轉(zhuǎn)速表實(shí)測(cè)并與設(shè)定值比對(duì)。

　　日常期間核查方案

　　期間核查并非重新校準(zhǔn)，而是監(jiān)控校準(zhǔn)狀態(tài)是否發(fā)生漂移，建議每校準(zhǔn)周期內(nèi)開展一至兩次。溫度傳感器可用標(biāo)準(zhǔn)熱電偶直接比對(duì)，也可利用釜內(nèi)與釜壁雙測(cè)溫點(diǎn)進(jìn)行內(nèi)部交叉核查。壓力傳感器采用標(biāo)準(zhǔn)壓力表比對(duì)，或與實(shí)驗(yàn)室同類設(shè)備交叉驗(yàn)證。判定依據(jù)為偏差不超過最大允許誤差，超差立即停用并追溯既往結(jié)果。日常使用前須檢查壓力表讀數(shù)、安全閥狀態(tài)及密封面有無泄漏，使用后記錄關(guān)鍵運(yùn)行參數(shù)。所有校準(zhǔn)與核查記錄長(zhǎng)期保存，確保全程可追溯。